因为瓜尔胶共同的功能,瓜尔胶及其派生物目 前已作为増稠剂、稳固剂、腹痛剂、絮凝剂等而宽泛 用来药品、染色、医药、酒精、造纸、弹药、化装品等领 域中,是除纤维素之外用量最大的自然高成员。对于 于用作药品增添剂,瓜尔胶能进步药品粘度或者与食 品构成凝胶,使药品失掉所需的外形和硬、软、黏稠 等各族口感。北京自然动物胶停滞核心就药品类瓜 尔胶制订了企业规范,内中对于砷、铅等对于人体无害的 元素规则其技能请求为砷< 3 0Lg/g铅< 10 0Lg/ g内定痕量砷铅的办法次要有光度法[1]、原子团荧光 光谱法[2-8]、电热原子团吸引光谱法[1]、ICP-AES 法[9]、ICP_MS[10]法等,而氢化物发作-原子团荧光光谱 法因为存正在较好的抗搅扰威力,线性范畴宽,综合速 度快,部门综合的耗费高等长处而被宽泛使用。利 用王水-高氯酸消解瓜尔胶样品,氢化物发作-原子团 荧光法内定了内中砷、铅,该法烦琐易行,快捷精确。
探测仪表为PF6多道全主动原子团荧光光谱仪, 带有石英炉原子团化器,断续活动仪及微机解决零碎。 运用砷中空负极灯和铅中空负极灯。
运用的次要试药有王水-高氯酸(4+ 1)混合酸、 磷酸(1+ 1)、硫脲(50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合 滤液、硼氢化钾滤液(15g /L)由3gCBH4溶于 20QmLKOH滤液(10g/L)配制而成、铁氰化钾滤液 (100g/L)、高纯氩气(品质分数没有小于99 999% )。 砷规范储藏滤液(1000Lg/mL)和铅规范储藏滤液 (1000Lg/mL)均由国度规范精神钻研核心配制。砷 规范滤液(1Lg/mL)由砷规范储藏滤液逐次浓缩配 制,铅规范滤液(1Lg/mL)由铅规范储藏滤液逐次 浓缩配制。
称取2 00g(准确至0 0001g)试样,置于100mL 玻璃杯中,退出10mL王水-高氯酸混合酸,摇匀浸 泡,搁置过夜。次日置于电热板上加热消解,至食积 液呈浅黄色或者无色(如消解进程色泽较深,稍冷补 加长批王水,接续消解),稍冷退出20mL水再接续 加热赶酸,至消解液0 5—— 1 0mL结冰后用大批水 转入25mL定量瓶中,并退出0 5mL磷酸(1+ 1), 以水定容。同声做空白试验。
辨别移取过量样品滤液(2—— 10mL)及空白滤液 于小玻璃杯中,水浴蒸至近干,转移入100mL定量瓶 中,退出2mL磷酸,退出20mL铁氰化钾滤液(100g/ L),以水定容,搁置30m i。以磷酸(1+ 49)为载流, 硼氢化钾滤液(15g/L)为复原剂,铅以PbH4方式逸 出,正在原子团荧光光谱仪上,以水调零,与规范滤液系 列同声丈量铅的荧光强度。减少伴随试样的空白溶 液的荧光强度,从任务直线上查出呼应的铅的品质深浅。
氢化物发作需求定然的酸度。比拟了没有同深浅 的磷酸、王水、高氯酸作为反响介质对于砷、铅荧光强 度的反应,后果标明,磷酸作为反响介质最好。比拟 了没有同深浅磷酸介质对于内定砷、铅荧光强度的反应, 后果标明,正在砷的内定中,酸度答应范畴较宽,正在 2% —— 15%范畴均可。但是,正在铅的内定中,对于酸度 的请求非常严厉,范畴较窄,正在1. 5% —— 2%范畴较 好,若磷酸深浅较高会发生过多的重氢,浓缩铅烷气 体,升高荧光强度,反应内定后果。取舍2%磷酸作 为反响介质和载流。
深浅对于砷、铅荧光强度反应很大。KBH4 深浅太低,反响没有彻底,太高则会发生少量的重氢引 起荧光猝灭,使锐敏度升高。移取1 00mL砷规范 滤液(1Lg/mL)于100mL定量瓶中,退出2mL磷酸, 5mL硫脲(50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合滤液,以 水定容,搁置30m n。改观KBH4滤液的深浅(内中 KOH深浅没有变,为10g/L),内定砷荧光强度,后果 标明KBH4滤液深浅正在10—— 40g/L之间,砷的荧光 强度最大且稳固。移取1.00nL铅规范滤液(1Lg/ mL)于100mL定量瓶中,退出2mL磷酸,20mL铁氰滤液的深浅(内中KOH深浅没有变,为10g/L), 内定铅荧光强度,后果标明KBH4滤液深浅正在15—— 20g/L之间,铅的荧光强度最大且稳固。因而取舍 15g /L KBH4作为反响系统的复原剂。
铅的氢化物发作必须有氧化剂或者螯合剂的存 正在,能力进步铅烷(PbH4)的发失效率。教案[2]报 道铁氰化钾是氢化物发作-原子团荧光光谱法内定铅 的最佳氧化剂和増敏剂。但是,陶锐等[3]比拟了大 量数据,发觉运用铁氰化钾为増敏剂具有的主要问 题是试药空白值较高及检出限值变异较大,并证明 地面白值起源于综合纯铁氰化钾试药中的杂质铅, 由此给综合进程带入的偶尔误差是发生噪音的化学 团圆源,间接反应综合办法检出限。该教案还简报 经用酸洗骨炭解决铁氰化钾试药可除了杂质铅, 极大地升高空白值,好转检出限。实验也运用经酸 洗骨炭吸附解决过的铁氰化钾滤液。
铁氰化钾深浅会反应铅的荧光强度,实验标明 随着铁氰化钾深浅的増大,铅荧光强度増大,当其浓 度大于10g/L时,铅的荧光强度到达最高且稳固,考 虑到铁氰化钾还能够极大的进步共处搅扰离子的允 许量,取舍20g/L铁氰化钾为増敏剂。
正在选出的最佳仪表任务环境下,砷和铅正在0—— 50Lg/mL范畴外线性联系均优良,线性方程辨别 为:If(As) = 104 1024* c+ 6 2395 有关系数 r = 0 99992 If (Pb) = 94 5268= c- 3 5626 有关系数 r =0 99988〇对于空白样品平行内定11次,得出As和 Pb检出限(3〇)均为0 01Lg/L。辨别对于5 00Lg/L 的As和Pb规范滤液内定7次,其绝对于规范偏偏向 RSD辨别为0 46%和0 67%。