湿热法改善谷朊粉粘弹性的研究,羧甲基纤维素钠（CMC)是葡萄糖聚合度为100〜2000的纤维素衍生物，上 世纪七十年代我国开始采用，九十年代开始普遍使用，是当今世界上使用范围最 广、用量最大的纤维素种类。CMC在食品应用中不仅是良好的乳化稳定剂、增 稠剂，而且具有优异的冻结、熔化稳定性，并能提高产品的风味，延长贮藏 时间。和其它天然胶（如果胶、琼脂、黄原胶、海藻酸钠、PGA等）不同， CMC是由天然纤维素加工而成的，纤维素在自然界的资源非常丰富，取之不 尽，用之不竭。因此，资源容易得到，进而价格便宜。
谷朊粉又称活性面筋粉、小麦面筋蛋白，是从小麦{面粉)中提取出来的天然蛋 白质，由多种氨基酸组成，蛋白质含量高达75%〜8S%，含有人体必须的十五种 氨基酸，湿热法改善谷朊粉粘弹性的研究,是营养丰富的植物蛋白资源.具有粘性、弹性、延伸性、薄膜成型性和吸 脂性。谷朊粉本身已具有良好的粘弹性，但在应用到鱼糜制品中时不能很好的分 散，限制了其在鱼糜制品中的应用。CMC作为优良的乳化剂，用一定方式添加到 谷朊粉中，由于CMC的性质及其与谷朊粉中各蛋白之间复杂的相互作用，会直接 影响到谷朊粉的粘弹性，必须以试验求得证明。本试验旨在通过测定含CMC的谷 朊粉的粘弹性参数，探讨添加物的影响规律，寻求最佳的添加方式。
响应曲面法（response surface methodology, RSM)包括试验设计、建模、检验 模型合适性、因子效应的评估、考察及寻求因子最佳操作条件，是统计设计实验 技术的合成％ 47]。响应曲面法与传统的数理统计方法相比，它能以较少的试验次 数、较短的时间和最经济的方式对所选的试验参数进行全面分析研究，得出正确 的结论，其优越已为越来越多的试验工作者所关注，并应用于各个领域[481。
3.2材料与方法 3.2.1试验材料与试剂
谷朊粉安徽安特生物化学有限公司；CMC华盛食化有限公司 3.2.2仪器
集热式恒温加热磁力搅拌器、冷冻干燥机、电子天平、TA-XTPlus质构仪、 FE20型pH计、多功能粉碎机。 3.2.3试验方法 3.2.3.1CMC改善谷朊粉粘弹性工艺流程
称取适量CMC胶加入30ml蒸馏水，搅拌至胶体完全溶于蒸馏水。称取20g小 麦面筋蛋白溶于170ml蒸馏水，搅拌均勻后加入溶解好的胶体溶液，加热搅拌一 段时间后倒入大培养皿放入冰箱冷冻，冷冻成固体状后放入真空冷冻干燥箱干燥 24小时。将干燥好的的改性小麦面筋蛋白打磨成粉状，过1〇〇目筛子待用。
3.2.3.2粘弹性的测定
称取改性前后的小麦面筋蛋白5g加适量蒸馏水揉成面团，取适量放入模具， 测定样品粘度，测试参数设定为：测试前速度〇.5mm/s,测试速度0.5rara/s，测试 后速度10. Oram/s,返回高度8mm，力度40g，停留时间0.1s。每个样品测定5次, 然后取其平均值。 3.2.3.3单因素试验
本试验主要研究不同CMC添加量、pH值、反应温度、反应时间和料液比对谷 朊粉粘弹性的影响。
3.2.3.4响应曲面设计试验
根据单因素试验结果，利用Design-Expert软件进行响应曲面设计，优化CMC 对谷朊粉改性的条件。
3.3结果与讨论
3.3.1单因素试验结果 3.3.1.1CMC添加量对谷阮粉粘弹性的影响
分别称取 〇g、〇.〇2g、0.06g、0.10g、O.Wg、0.18g、0.22gCMC 添加到谷朊粉溶
液中，其他条件一定，溶液经搅拌、冷冻、冷冻干燥、磨粉，得到的改性谷朊粉 加水揉捏成面团测定其粘弹性，结果如图3-1所示。
20 -
〇 11111
00.050.10.150.20.25
CMC含量（g)
图3-1 CMC添加置对谷朊粉粘弹性的影响 Fig3-1 The effect of mass fraction of CMC on the stickiness of gluten 从图3-1可以看出，当羧甲基纤维素钠的添加量小于〇.lg时，随着CMC添加 量的不断增加谷朊粉的粘弹性逐渐升高，但升髙幅度很小；当添加量达到〇.14g时， 明显提高了谷朊粉的粘度;然而当添加量为〇.18g时，对谷朊粉粘度的影晌与0.14g 时相比要小很多。因此，CMC添加量以0.14g左右为宜。
3.3.1.2pH对谷阮粉粘弹性的影响
o
ph
称取0.14gCMC溶解后添加到谷朊粉溶液中，湿热法改善谷朊粉粘弹性的研究,分别调pH到3、3.2、3.5、3.8、 4.0、4.2、4.5,其他条件一定，处理同2丄1，结果如图3-2所示。
图3-2 pH值对谷朊粉粘弹性的影响
19
Fig3-2 The efifect of pH on the stickiness of glutM 从图3-2可以看出，从pH3到pH3.8,随着pH的升高，谷朊粉的粘度逐渐降 低，当pH为4.0的时候升高达到最大值，之后随着pH的升高又逐渐降低。因此 本试验的pH值采用pH4。 3.3.1.3温度对谷朊粉粘弹性的影响
图3-3处理温度对谷朊粉粘弹性的影响
Fig3-3 The efiFect of heating temperature on the stickiness of gluten 从图3-3可以看出从20°C到4〇r,随着温度的升高，谷朊粉的粘弹性也不断 升高，并在40°C时达到最大值；从4(TC到75\：随着温度的升高，谷朊粉的粘弹性 不断下降；80’C时谷朊粉的粘弹性又有所升高。考虑到节约能源，本试验采用40 •C。
3.3.1.4加热搜拌时间对谷脫粉粘弹性的影响
称取0.14gCMC溶解后添加到谷朊粉溶液中，分别处理〇min、10min、3〇min、 60 min、90min、120 min、150 min、180 min，其他条件一定和处理同 2.1.1，结果
如图3-4所示。
图3-4加热时间对谷脫粉粘弹性的影响 Fig34 The effect of heating time on the stickiness of gluten 从图3*4可以看出从0分钟到30分钟，随着加热时间的增加，谷朊粉的粘弹 性也不断升髙；从30分钟到90分钟，随着时间的增加，谷朊粉的粘弹性不断下 降；之后又随着时间的不断增加，谷朊粉的粘弹性不断升高。考虑到节约能源和 时间，本试验采用加热时间为30分钟。
表3-3为对该模型进行的回归方差分析显著性检验，表3-4为回归模型系数显 著性检验结果。
表3-3回归模型方差分析
Table3-3 Variance analysis of regression model
方差来源平方和自由度^FfiP值
回归模型4767.1814340.5125.41<0.0001
残差187.621413.40
失拟.160.431016.042.360.2117
纯误差27.2046.8
总和4954.8128
R=0.9808R*=0.9621R**dj=0.9243
表3-4回归模型系数显著性检验
Table3-4 Significance test of regression model coefficient
95*置信
系数项回归系数自由度标准差下限上限P值
交互作用108.0011.64104.7548111.51
A2,721L060.454.980.0222
B2.4511.060.184.710.0362
C5.4211.063.167.690.0002
D4.6211. 062.356.880.0006
As-16.3911.44-19. 47*13.31<0.0001
B:•13.1111.44-16. 20-10. 03<0.0001
C2-18. 7111.44-21. 80-15.63<0.0001
If-10.7311.44-13.81-7.64<0.0001
AB0.1111.83-3.824.040.9532
AC0.5811.83-3.354.500.7574
AD0.8311.83-3.104. 750.6578
BC0.9411.83- 2.994.860.6173
BD4.9511.831.038.880.0170
CD0. 3511.83-3.584.28■ 0.8509
如表3-3所示，这个模型的F值为25.41, P值小于0.0001，湿热法改善谷朊粉粘弹性的研究,说明模型极显著。 P < 0.0001表明在此模型中只有0.01%的几率得出错误的结果。P值小于〇.〇5并大 于0.01表明该项为显著项，P小于0.01表示该项为极显著项。由表3_4可知，模 型的一次项C、D极显著，A、B显著；交互项BD显著；二次项A2、B2、C2、D2 极显著；其他项均不显著。失拟项F=2.36, P=0.2117>0.05,不显著；复相关系数 R2=0.9621说明拟合程度良好，实验误差小，信躁比为16.205>4,说明用此模型
可以得到足够强的相应信号。因此可以用模型来分析和预测CMC湿热法改变谷阮 粉粘度的结果。
利用Design-Expert软件对表2中的实验数据进行回归拟合，得到四个因素对 谷朊粉粘度的二次多项回归模型为：
谷朊粉粘度=108.00+2.72A+2.45B+5.42C+4.62D+0.11AB+0.58AC+0.83AD+ 0.94BC+4.95BD+0.35CD-16.39A2-13.11B2-18.71C2-10.73D2
剔除不显著因子项后，简化的回归方程为：
谷朊粉粘度=108.00+2.72A+2.45B+5.42C+4.62D+4.95BD-16.39A2-13.11B2 -18.71C2-10.73D2
3.3.2.2因素间的交互作用
当胶体含量为0.7%，pH等于4时，反应时间和反应温度对谷朊粉粘度的影响 见图3-5中第一个图。如图所示随着时间的延长，温度的升高，谷朊粉的粘性是 一个逐渐升高而后降低的过程，而且响应面显示坡度较陡，表明改性过程中反应 温度和反应时间之间的交互作用显著。从表3-4中可以知道，AB的值为0.9532, AC的值为0.7574, AD的值为0.6578，BC的值为0.6173, CD的值为0.8509,说明 这几个因素间没有显著交互作用，从图中也可以看出，这几个因素交互的响应面 坡度比较平缓，表明他们之间的交互作用不显著。
3.3. 2.1验证试验
在设定粘度值为109. 305Pa的条件下，约束条件取X,、X2、X3、&均在所选范 围内，使粘度值最大化，通过数学模型对改性条件进行优化和预测，在 Design-expert 7. 0中得出的唯一的解决方案，即Xi、X2、X3和X4分别为0.14、41. 48、
4.03和35.11时，理论预测值为109. 305Pa，此时胶体含量为〇. 7%,温度为41. 48 •C，PH为4.03,时间为35.11分钟。在此预测条件下试验5次，实际粘度为ll〇Pa ±0.979Pa，与预测值结果吻合。说明利用响应面分析法优化改性条件可信。
3.4本章小结
通过响应面法优化了影响谷朊粉粘性的胶体含量、温度、PH值和反应时间， 湿热法改善谷朊粉粘弹性的研究,通过数学模型对改性条件进行优化，得出了回归方程以及湿热条件下胶体改善谷 朊粉粘性的最佳工艺参数。理论预测值为109. 305Pa，此时胶体含量为0.7%，温
度为41. 48*C，pH为4.03,时间为35.11分钟。回归方程为：
谷朊粉粘度=1〇8.00+2.72A+2.45B+5.42C+4.62D+0.11AB+0.58AC+0.83AD+
0.94BC+4.95BD+0.35CD-16.39A2-13.11B2-18.71C2-10.73D2
胶体湿热法改善谷朊粉粘性的影响因素很多，通过中心组合设计，利用响应 面分析方法进行条件优化，可以快速有效的实现条件优化，得到最佳操作条件， 优化结果与实际情况基本吻合。通过响应面分析方法还可以充分观察不同因子间 的相互作用情况。本试验在统计分析后得出了胶体含量、温度、pH值和反应时间 综合作用于谷朊粉的方程，精确的预测了粘度值，并建立了改性经验模型，为羧 甲基纤维素钠在湿热条件下对谷朊粉粘度的影响提供了可行、可信的数据支持。
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