低黏度瓜尔胶的制备及其增强性能研究:
低黏度瓜尔胶的制备及其增强性能研究,以双氧水为氧化剂，对羟丙基瓜尔胶进行氧化降解， 使其黏度从2390mPa.s降到10mPa.s以下。将降解后的瓜尔胶对 滤嘴棒纸进行涂布，研究其增强性能，考察其对纸张抗张指 数、裂断长、撕裂度、耐破度和耐折度的影响。得出低黏度瓜 尔胶氧化降解的较佳工艺为：密封，过氧化氫用量为8.6%、反 应温度65°C、反应时间4h。选出效果较优的低黏度羟丙基瓜 尔胶，研究涂布浓度和涂布温度对其增强性能的影响。最后 将制备的低黏度瓜尔胶与改性淀粉对滤嘴棒纸的增强性能 做了比较。
在制浆造纸工业中瓜尔胶已成为性能优越的坏保型助剂，低黏度瓜尔胶的制备及其增强性能研究,但 一直以来主要依靠进口，价格昂贵。现国内已研发了多种瓜尔胶， 价格较为便宜，为它的广泛使用提供了条件。改性瓜尔胶可用作施 胶剂，并具有助留助滤、增强的作用[5]。但由于瓜尔胶黏度较大，不 利于表面涂布，因此其在表面施胶、涂布等领域的应用较少。为促 进坏保型助剂的发展，扩大瓜尔胶的使用范围，使其能够在滤嘴 棒纸领域进行应用，本实验将羟丙基瓜尔胶进行氧化降解，利用 双氧水作为氧化剂以一种低成本、易处理、无残毒的方法来降低 其黏度，使其用于涂布，实现对滤嘴棒纸的增强作用。
1材料与方法
i.i主要设备仪器
NDJ-5S数字旋转黏度计：上海精科；DHG-9123A型电 热恒温鼓风干燥箱：上海恒科；JJ -1型精密电动搅拌器：金 坛双捷；KCC-101型自动涂布机：IKA; ZSE-1000型纸张撕 裂度测定仪：长春永兴；ZZD-25B型纸张耐折度测定仪：长 春小型实验机厂TTM-500A型电脑抗张实验机：杭州博科； DCP-NPY1200电脑测控纸张耐破度仪：四川长江；ZBK - 100型纸张表面吸收重量测定仪：长春永兴。
1.2主要原料和试剂
羟丙基瓜尔胶：无锡金鑫科技有限公司；滤嘴棒纸：青岛 天隆纸业有限公司；双氧水：30%浓度，分析纯，烟台三和化 学试剂有限公司；无水乙醇：分析纯，烟台三和化学试剂有限 公司；氧化淀粉：青州晨鸣变性淀粉有限公司。
1.3低黏度瓜尔胶的制备
将一定量的双氧水溶液，喷洒在羟丙基瓜尔胶中，搅拌 均匀，密封后放入烘箱中，在特定温度下反应一段时间，得到 低黏度瓜尔胶粗产品。将其用一定浓度的乙醇溶液进行多次 浸泡、洗涤、过滤，干燥、粉碎、过筛后得纯化的低黏度瓜尔 胶产品。将其配成质量分数为的水溶液，并测定其黏度。
1.4涂布
将制备的低黏度瓜尔胶配成一定质量分数的溶液，在全 自动涂布机器上用刮棒对滤嘴棒原纸进行单面一次性涂布。 涂布完成后在105C烘箱中干燥。
1.5纸页物性检测
将涂布后的滤嘴棒纸进行恒温恒湿处理后，按照相应国 标，进行抗张指数、裂断长、撕裂指数等机械强度的测定。
2结果与讨论
2.1反应条件对羟丙基瓜尔胶黏度及其增强性能的影响
改变氧化降解反应条件，考察双氧水用量、反应温度、反应 时间对羟丙基瓜尔胶降解程度的影响，测其1%水溶液的黏度。 并将不同反应条件下制得的产品配成8%的溶液，用恒温磁力搅 拌器搅拌的同时升温至60~70"C，并在此条件下搅拌0.5h后在 自动涂布机上对滤嘴棒纸进行涂布，考察不同的反应条件对瓜 尔胶增强性能的影响。其中未经过瓜尔胶涂布的滤嘴棒纸原有 强度指标：抗张指数5.43N. m/g;裂断长5.525km;撕裂指数 14.74mN‘ m2/g;耐破指数2.31kPa‘ m2/g，耐折度51 次。
双氧水用量越大，瓜尔胶降解程度越大，其 黏度越低；用于涂布后，对纸张机械强度的性质增强效果越 明显。相比于未涂布的滤嘴棒纸，降解后的低黏度羟丙基瓜 尔胶用于纸张表面涂布后，纸张物理性质有明显增强。
一般来说，随着反应时添加的双氧水用量增大，制得的瓜 尔胶对纸张性能的增强效果越好。其原因是双氧水用量越大， 降解效果越好，羟丙基瓜尔胶的黏度越低，表面涂布量就越 大，因而增强效果越明显。耐折指数随双氧水用量的增加先变 大后减小，其可能的原因是涂布量越大，纸张定量较大，反而 会影响其耐折度。涂布后，纸张撕裂指数增幅较小，由此可见， 低黏度羟丙基瓜尔胶对纸张撕裂度的增强作用并不明显。
2.1.2反应温度
从表2可以看到，纸张的各项指标增长效果随反应时温 度升髙先上升后下降，当温度为45C、55C、65C、75C,羟丙 基瓜尔胶颜色由浅黄色渐渐变浅，最终接近于无色。低黏度瓜尔胶的制备及其增强性能研究,但当反 应温度为85C时，羟丙基瓜尔胶颜色变深成为黄褐色，可能是
表1双氧水用量对瓜尔胶黏度及其增强性能的影响
编过氧化氢黏度抗张指数裂断长撕裂指数耐破指数耐折
号用量％mPa.sN.m/gkmmN.m2/g kPa.m2/g 度次
#18.63.477.047.18315.253.4580
#26.44.096.936.6515.133.3989
#34.34.756.456.56815.123.3283
#42.15.176.1 26.1 2114.873.1980
#51.16.265.455.7014.993.1579
注：反应温度为65°C、反应时间为4h。过氧化氬用量为所占羟丙基瓜尔
肢绝干质量的百分比。
表2反应温度对瓜尔胶黏度及其增强性能的影响
编反应温度黏度抗张指数 裂断长 撕裂指数耐破指数耐折
号CmPa.sN.m/gkmmN.m2/g kPa.m2/g 度次
#1457.025.835.75915.043.1076
#2555.115.925.78815.783.2388
#3653.477.047.18315.953.4580
#4753.035.555.90415.202.9078
#585变质-----
注：过氧化氬用量为8.6%，反应时间为4h。
表3反应时间对瓜尔胶黏度及其涂布性能的影响
编反应时间黏度抗张指数 裂断长 撕裂指数耐破指数耐折
号hmPa.sN.m/gkmmN.m2/g kPa.m2/g 度次
#143.477.047.18315.953.4580
#235.776.366.52415.243.1577
#327.876.1 96.33014.903.1378
#419.296.1 96.53614.313.0471
#50.521.9-----
注：反应温度为65^、过氧化氬用量8.6%。
别的是对裂断长来说，在涂布浓度为6%、涂布温度为50C时，增 强效果最佳，与抗张指数的最佳涂布条件在温度上稍有差别。
图3与图1、图2比较，涂布温度对纸张各项物理性质的影响 有较大的相似度。耐破指数也随涂布温度升髙先增加后降低。但 是涂布浓度对纸张机械性能的影响有所不同，涂布浓度越髙，纸 张的耐破指数也越髙。耐破指数在涂布温度60C、涂布浓度8%时 达到最大值。由此可见，低黏度瓜尔胶的制备及其增强性能研究,涂布浓度对每一项机械性能的影响不尽 相同，对不同机械性质存在最适合的涂布温度和涂布浓度。
由图4可以看出，纸张的撕裂指数与前面其它物理性质
40'~50'~60'~70
涂布温度。C
5 4 3 2 1 0 6.6.6.6.6.6.6.5.
I-z is
304050607080
涂布温度。 C
髙温导致了瓜尔胶过热变质。
由表2可知，虽然温度越髙，氧化降解程度越髙，制得的 瓜尔胶黏度越低，但是温度超过一定范围后，其对纸张增强 效果却下降。原因可能是髙温导致瓜尔胶结构改变，失去了 其应有的性质，因此涂布后效果变差。
2.1.3反应时间
从表3实验数据可以看出，反应时间越长，瓜尔胶降解的 程度越大，黏度也越低，涂布后效果越好。跟未涂布的原纸相 比，各项强度性质都得到提升。在反应时间只有〇.5h时，瓜尔 胶氧化降解不充分，其8%溶液黏度非常大，难以涂布。
综合考虑双氧水用量、反应温度和反应时间对瓜尔胶降 解程度的影响，及其各样品用于表面涂布后对纸张强度性能 的增强效果比较，可以得到在过氧化用量为8.6%、反应温度 65C、反应时间4h的条件下制备的低黏度羟丙基瓜尔胶涂布 后增强效果最好。以在此条件下得到的产物再进行接下来的 实验，探究涂布中影响纸张增强性能的其它因素。
2.2涂布条件对瓜尔胶增强性能的影响
探讨了涂布温度及低黏度瓜尔胶涂布浓度对滤嘴棒纸 强度的影响。其中涂布温度为30*C、40*C、50*C、60*C、70-C、 80C;涂布浓度为2%、4%、6%、8%的瓜尔胶水溶液。将涂布 后的滤嘴棒纸进行干燥、恒温恒湿处理后，进行抗张指数、 裂断长、撕裂指数、耐破指数、耐折度的测定。
由图1可知，同一涂布浓度下，随着涂布温度的升髙，纸 张的强度先升髙后降低。总体来说，涂布温度50~60C的增 强效果较好。温度越髙，瓜尔胶黏度越小，流动性越好。流动 性太小，可能造成涂布不均匀，因而影响涂布质量；另外低温 下溶胀不充分，瓜尔胶跟纸张纤维接触不够紧密，且黏度较 髙，导致不能有效地渗透到纤维之间，因而涂布效果不佳。而 温度过髙，虽然瓜尔胶流动性能得到改善，易于涂布，但是髙 温会破坏瓜尔胶结构，使瓜尔胶失去其本来的效果。
在涂布浓度为4%和6%时，温度对涂布后抗张指数的影 响最大。而在同一温度下，随着涂布浓度的增加，抗张指数也 是先升髙再下降，在涂布浓度为6%时，低黏度瓜尔胶的制备及其增强性能研究,抗张指数最髙。瓜尔 胶浓度低时，增强效果不明显，随浓度升髙，抗张指数逐渐增 加。但到一定浓度后，瓜尔胶流动性能降低，不利于表面涂布 和涂料向纸页渗透，因而抗张指数反而下降。在涂布温度为 70C,涂布浓度为4%时，滤嘴棒纸抗张指数最大。
从图2可以看出，裂断长和抗张指数随涂布浓度及涂布温度 的变化趋势相似，都随浓度和温度的升髙，裂断长数值先升髙 再降低。裂断长和抗张指数都可以用来表示纸张的抗张强度性 质。形成这现象的原因与抗张指数趋势所形成的原因类似。
随涂布浓度的升髙，撕裂指数先升髙后降低，但是涂布 温度对撕裂指数的影响较小。对撕裂指数来说，最佳涂布浓 度是6%,虽然温度对撕裂指数影响不大，但是综合其他几个 指标来看，涂布温度仍选择60°C为佳。
从图5可以看出，涂布后滤嘴棒纸的耐折度随温度的升 髙先增加再降低，而随涂布浓度的升髙而升髙。在浓度为 8%、温度为60C下进行涂布，纸张的耐折度达到最大值。其 变化趋势与耐破指数相似。
综上各图，针对不同的机械性能，最佳表面涂布温度和涂 布用瓜尔胶浓度不尽相同。但总体而言，所制备的低黏度瓜尔 胶产品最佳涂布温度范围为50~60C,最佳涂布浓度范围为4% ~8%,根据实际生产对纸张机械性质的要求来选择不同的浓度
图5涂布温度和浓度对纸张耐折度的影响 表4不同涂料对滤嘴棒纸强度的影响
涂料类型裂断长耐破指数撕裂指数耐折度 km kPa.m2/g mN.m2/g 次
低黏度羟丙基瓜尔胶6.3003.3915.0793
磷酸酯淀粉6.0902.7314.9947
接枝淀粉与磷酸酯淀粉复配5.0503.0215.0292
氧化淀粉3.7202.9414.7754
16肀竿取貧第33卷第2期2〇12年1月
及温度，以达到不同的增强目的。瓜尔胶的流动性能和涂布量 是影响涂布后纸张强度性质的主要因素。在氧化降低瓜尔胶的 黏度，以保证它能更好地渗透时，要尽可能少地破坏瓜尔胶的结 构以保证它能更好地与纤维结合，以求获得更好的纸张强度。 2.3低黏度瓜尔胶与改性淀粉对滤嘴棒纸增强性能的比较 将制备的低黏度瓜尔胶产品与磷酸酯淀粉（实验室自 制）、接枝淀粉（实验室自制）及氧化淀粉（市售）对滤嘴棒纸 进行涂布，并比较其增强性能。
从表4可以看出，相比于其他产品，低黏度瓜尔胶的制备及其增强性能研究,本实验制得的低黏度 羟丙基瓜尔胶的增强作用较好。裂断长达到6.300km,耐折 度明显髙于磷酸酯淀粉和氧化淀粉。研究发现接枝淀粉与磷 酸酯淀粉进行复配的效果优于其分别单独使用的增强效果。
3结论
3.1氧化降解羟丙基瓜尔胶的较佳工艺为：过氧化氢用量为 瓜尔胶质量的8.6%,反应温度为65C,反应时间为4h,密封反 应。使得其1%水溶液黏度从2390mPa. s降到3.47mPa. s。
3.2低黏度羟丙基瓜尔胶对滤嘴棒纸的涂布较佳工艺条件 为：涂布温度50-60C,涂布浓度为6%~8%,增强效果最佳， 其中抗张指数增长29.7%,裂断长增长30.0%,撕裂指数增长 3.5%,耐破指数增长49.4%,耐折度增长56.9%。
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