阳离子瓜尔胶半干法合成及其在造纸湿部的应用：
阳离子瓜尔胶半干法合成及其在造纸湿部的应用，讨论了半干法合成阳离子瓜尔胶(CGG)的影响因素，优化出合成阳离子瓜尔胶的最佳工艺 条件，并将所合成的阳离子瓜尔胶作为助留剂应用于废纸脱墨浆。研究结果表明，半干法制备的阳 离子瓜尔胶对废纸脱墨浆有良好的助留效果，当其用量为0.05%时，填料留着率提高了9%。
瓜尔胶（guar gum)是一 种天然的半乳甘露聚糖胶， 从产于印度、巴基斯坦等地 的瓜尔豆种子的胚乳中提取 得到1q。天然瓜尔胶作为
其混合均匀。再将阳离子醚化剂加入瓜尔胶中搅拌混 匀。放入烘箱，在指定温度下反应一定的时间，得到 粗产品，粗产品用一定浓度的乙醇溶液浸泡、过滤、 洗涤、真空干燥后可得季铵型阳离子瓜尔胶。
1.2 2阳离子瓜尔胶取代度测定原理
造纸助剂时，可以提高纸页本实验采用瑞典产FOSS TECATOR定氮仪测定阳
强度，减少灰斑形成并提高纸页匀度。它的缺点是造 成浆料滤水困难，从而増加干燥部负荷。经过化学改 性的两性或阳离子型瓜尔胶(CGG)很大程度地克服了 这一缺点[3]。瓜尔胶粉与叔胺或季铵盐发生醚化反应 可以使瓜尔胶带有一定的正电荷，从而更容易与带负 电的纤维和填料发生作用[3]。阳离子瓜尔胶助剂在提 高纸页留着和滤水的同时能保持或提高纸页匀度，最 显著的是改善细小纤维和填料的留着率146]。
资料介绍阳离子瓜尔胶的制备是采用溶剂法。溶 剂法使用大量的有机溶剂，生产成本高，安全性差。 而半干法制备工艺具有工艺简单，反应效率高，能耗 低，环境污染小等特点。本实验讨论采用半干法工艺 制备阳离子瓜尔胶，考察半干法制备工艺中的各影响 因素，优化半干法制备阳离子瓜尔胶的工艺条件，并 将其用于造纸湿部，探索其助留性能。
1实验
1.1实验原料
瓜尔胶原粉（水分12.4%):进口；阳离子醚化 剂(环氧丙基三甲基氯化铵)：山东某厂提供；废纸脱 墨浆：天津某纸厂提供。
1.2实验方法
离子瓜尔胶的含氮量，然后计算出阳离子瓜尔胶的取 代度。测定原理：阳离子瓜尔胶中氮在催化剂 kjeltabscu(该公司提供）的作用下进行消化(消化1h), 使瓜尔胶中的氮转化成硫酸铵，然后通过蒸馏装置释 放出氨气并收集到25mL、4%的硼酸溶液中，用标准 盐酸滴定使吸收液由绿色至浅紫色，根据消耗的盐酸 标准液体积计算出含氮量，然后换算成阳离子瓜尔胶 的取代度。氮含量计算公式：
N% = (T~r ) X C x 14 007
G x 10
其中：T滴定所消耗盐酸的体积，mL
B——空白值，mL C——标准盐酸浓度，mol/L r 一一试样绝干质量，g 取代度计算公式：
_162 x N%
= (1400- 151.5 x N%)
1.2 3阳离子瓜尔胶反应效率测定原理[7]
反应效率(RE%)表示己渗透到瓜尔胶内部并与 瓜尔胶反应的阳离子化试剂占实际加入到反应体系中 的阳离子化试剂总量的百分数。
N1
《中国造纸》2005年第纖2期
将碱溶解在适量水中，喷入瓜尔胶中后搅拌，使 收稿日期：2004 1101(修改稿)
1.2. 1阳离子瓜尔胶的制备
RE% _ DS x -
式中：DS —取代度
N1 一加入瓜尔胶的摩尔数，mol N 2——加入醚化剂的摩尔数，mol 1.2. 4抄片实验
取一定量的浆料于标准纤维疏解器内，按2%的
浆浓疏解5min后，加入一定量的滑石粉继续疏解
1min，调浆浓0.5%，加入一定量的阳离子瓜尔胶，
搅拌后用Rapid K5then抄片器抄片。
1.2.5填料留着率的测定18]:
D.0■ 94|A - C) x (1 - B - D) x !00%
(B-C) x (1 -A-D) X 100%
其中，纤维灰分C、浆料灰分B、填料灼烧减量D、
纸页灰分A的测定按TAPPI标准T4130m- 80进行。
2结果与讨论
21阳离子瓜尔胶制备的影响因素
影响阳离子瓜尔胶制备的因素很多，阳离子瓜尔胶半干法合成及其在造纸湿部的应用，其中主要的 影响因素有用碱量、体系含水量、反应时间、反应温 度以及醚化剂用量等。
2.1.1不同用碱量对取代度和反应效率的影响
从图1可以看出，碱的加入能提高产品的取代度 和反应效率，但用碱量超过1.5%以后，反应效率和 产品取代度都会有所下降。这是由于适量的碱可使瓜 尔胶中羟基转变为负氧离子，大大増强了瓜尔胶羟基 的亲核能力，从而显著提高了反应速率和反应效率。 但当用碱量超过一定量后，加速了阳离子化试剂中环 氧基和季铵基的分解，取代度和反应效率逐渐下降。 因此，用碱量1.5%左右为宜。
注反应条件:醚化剂加入量35%,体系含水量26% , 65 "C,5. Ch 图1用碱量对取代度和反应效率的影响
2. 1. 2体系含水量对取代度和反应效率的影响
由图2可看出，随着体系含水量増加，反应效率和 取代度先増大而后下降。适量的水分可以使催化剂碱 和阳离子化试剂充分渗透到瓜尔胶颗粒中，使阳离子 化反应均匀顺利地进行;若体系含水量太少，阳离子化 试剂和瓜尔胶不能混合均匀，而使反应效率和产品取 代度都比较低;含水量过多会促进阳离子化试剂及生 成的阳离子瓜尔胶的水解反应，导致产物取代度和反 应效率降低。由图2可以看出，体系含水量在20%较 合适，此时产品取代度为0. 182,反应效率为48.6%。
注碱用量15%，其他条件同图1。
图2体系含水量对取代度和反应效率的影响
2.1.3反应温度及反应时间对取代度的影响
由图3可以看出，反应温度不同，产品到达最大 取代度的时间也不同。反应温度升高，反应速率加 快，达到最高取代度所需时间减少。反应时间延长有 利于瓜尔胶颗粒膨胀，使催化剂碱和阳离子化试剂容 易渗透到瓜尔胶颗粒中，提高了反应速率和反应效 率。但若反应时间过长，瓜尔胶发生胶化，阳离子化 试剂渗透到瓜尔胶颗粒中的能力下降，同时増加了阳 离子化试剂在碱性条件下的水解速度，使反应效率下 降。所以，在70°C条件下，反应4.5h左右为宜。
注体系含水量20%,其他同图2。
图3反应温度及反应时间对产品取代度的影响
2. 1. 4醚化剂用量对取代度和反应效率的影响
由图4可以看出，随着醚化剂用量増加，阳离子 瓜尔胶取代度逐渐升高，阳离子瓜尔胶半干法合成及其在造纸湿部的应用，但反应效率则是先升后降。 由于瓜尔胶中可用于反应的羟基是恒定的，浓度超过 一定值后，可供取代的羟基相对量减少，另一方面空 间位阻増大，进行取代反应较困难，反应效率也就逐
U. 40"-lini.■ -170
注：用碱量1.5%，体系含水量20%，70°C，4 5h 图4醚化剂用量对取代度和反应效率的影响
渐降低。考虑到产品性能及其成本，认为醚化剂加入 量在37%左右为宜。
2.2阳离子瓜尔胶(CGG)在废纸脱墨浆中用作助留剂 2.2. 1 CGG用量对助留效果的影响
表1不同CGG用量对助留效果的影响
CGG用
量/ %定量
/ g. m- 2紧度
/ g* cm- 3耐折度 /次撕裂指数
/ mN* m2# g- 1裂断长
/km填料留 着率/ %
065. 80 459125. 543. 6317 0
0.0169. 20 455115.213.5745 4
0. 0369. 30 464125. 303.7249 3
0. 0569. 90 46275.583.5557. 9
0. 1070. 50 457105. 663. 6768 7
0. 1565. 80 45585.013.4766 8
注 CGG的DS为0. 30(下同），滑石粉灼烧减量46 76%,纤维灰分 4 02% ,浆料灰分11. 85%。
由表1可以看出，随着CGG用量増大，填料留 着率逐渐増大，纸页裂断长基本保持不变，当用量为 0.05%时，填料留着率为57.9%; CGG的加入，对废 纸脱墨浆不但有助留助滤的作用，还具有一定的増强 作用。综合考虑，确定CGG用量0.05%较适宜。
2.2.2 pH值对CGG助留效果的影响
表2 pH值对CGG助留效果的影响
pH值定量
/ g. m- 2紧度
/ g* cm- 3耐折度 /次撕裂指数
/ mN* m2# g- 1裂断长
/ km填料留 着率/ %
470. 40 46697. 353.3553 6
671. 30 452146. 993.4855 1
769. 50 455107.213.5660 0
872. 30 467127. 393. 6660 9
1072. 20 486116. 803.4157 0
注CGG1用量0. 05%，其他条件同表1注，表3同。
由表2可以得出，随着浆料pH值的升高，助留助 滤效果变好，当pH值为8时，阳离子瓜尔胶半干法合成及其在造纸湿部的应用，助留效果最好，填料留着 率最高达到60.9%。说明这种阳离子瓜尔胶在中碱 性条件下，效果较好。
2.2.3硫酸铝用量对CGG助留助滤效果的影响
从表3可以看出，随着硫酸铝的加入，填料留着率 先升高后下降，纸页裂断长先増大后有变小的趋势。 说明适量硫酸铝的加入，有助于改善助留效果，并对纸 页有一定的増强效果。实验结果还表明，当硫酸铝用 量超过1.0%时，对纸页裂断长和填料留着率都有不 利影响。
表3硫酸铝用量对CGG助留效果的影响
用量
/%定量
/ g. m- 2紧度
/ g* cm- 3耐折度
/次撕裂指数
/mN* m2# g- 1裂断长
/ km填料留 着率/%
空白6S. 40 442116. 543. 5417 4
067. 90 44996. 183. 5458 8
0 568. 20 448136. 183.5660 1
1 068. 40 450107. 113.6858 9
1 567. 40 441106.413. 4255 9
2 066. 40 457127. 133. 4455 2
3结论
3.1半干法制备阳离子瓜尔胶的较佳工艺条件为: 催化剂碱用量1. 5%，体系含水量20%，70 °C， 4.5 h，阳离子醚化剂用量为37%。在此工艺条件下， 可以制备出取代度0. 25以上的阳离子瓜尔胶。
3.2阳离子瓜尔胶对废纸脱墨浆有较好的助留效果。 当DS为0. 30、用量为0. 05%时，填料留着率提高了 40. 9个百分点。CGG的加入，不但有助留作用，还有 一定的増强作用。阳离子瓜尔胶半干法合成及其在造纸湿部的应用，此类阳离子瓜尔胶在中碱性条件下 应用效果较好。
3.3加入适量的硫酸铝对助留效果略有帮助，但若硫 酸铝用量超过1. 0%，对CGG的助留效果有不利影响。
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